USP veröffentlicht Kommentare zu Kapitel <320>

In ihrem USP–NF 2027 Issue 1 Commentary geht die United States Pharmacopeia (USP) auf die eingegangenen Kommentare zum allgemeinen Kapitel <320> NMR Spectroscopy for the Determination of Degree of Hydrolysis for Polyvinyl Alcohol and Vinyl Alcohol Homopolymer, and Monomer Ratio for Vinyl Alcohol and Vinyl Acetate Copolymer ein.

Das ursprünglich im Pharmacopeial Forum, PF 51(3), veröffentlichte Kapitel enthält eine validierte ¹H-NMR-Methode zur Bestimmung des Hydrolysegrads von Polyvinylalkohol und Vinylalkohol-Homopolymeren sowie des Monomerverhältnisses von Vinylalkohol- und Vinylacetat-Copolymeren.

Das Kapitel soll am 1. Februar 2027 als Teil der USP–NF 2027 Issue 1 in Kraft treten.

Das Excipient Chapters Expert Committee erhielt Kommentare von vier Kommentierenden. Die USP hat die folgenden Punkte berücksichtigt oder klargestellt:

• Die Anweisungen zur Probenvorbereitung ermöglichen nun eine größere Flexibilität hinsichtlich der Einwaagen und Volumina.
• D₂O bei 4,79 ppm und 27 °C wurde als Referenz für die chemische Verschiebung ergänzt.
• Die Integrationsbereiche wurden auf etwa 3,4–4,4 ppm und 2,1–2,3 ppm geändert, um geringfügige instrumentenbedingte Verschiebungen zu berücksichtigen.
• „Acetate signal“ wurde durch „acetyl signal“ und „supernatant“ durch „solution“ ersetzt.
• Zur Erläuterung der Anforderungen an die Eignung der Signalintensität wurde ein Beispiel-Spektrum ergänzt.
• Die Pulssequenz wurde als „Single pulse for proton without water suppression“ spezifiziert.
• Die USP stellte klar, dass die bestehende Anforderung von mindestens 11,74 Tesla einer ¹H-Frequenz von 500 MHz entspricht. Eine separate Mindestanforderung an die Feldstärke wurde daher nicht ergänzt.

Weitere Informationen finden Sie im USP Proposal Status/Commentary.