Vorschlag für USP-Kapitel <320>: NMR-basierte Bestimmung des Hydrolysegrads und des Monomerverhältnisses in Polyvinylalkoholen

Im Pharmacopeial Forum, PF 51(3), wurde ein Vorschlag für ein neues allgemeines USP-Kapitel <320> NMR Spectroscopy for the Determination of Degree of Hydrolysis for Polyvinyl Alcohol and Vinyl Alcohol Homopolymer, and Monomer Ratio for Vinyl Alcohol and Vinyl Acetate Copolymer zur öffentlichen Kommentierung veröffentlicht.

Der Entwurf, entwickelt vom Expertengremium für Prüfmethoden von Hilfsstoffen (Excipients Test Methods Expert Committee, ETM EC), stellt ein validiertes analytisches Verfahren unter Verwendung der Kernspinresonanzspektroskopie (¹H-NMR) vor. Das Kapitel ist anwendbar zur Bestimmung des Hydrolysegrads in Polyvinylalkohol und Vinylalkohol-Homopolymeren sowie zur Ermittlung des Monomerverhältnisses in Vinylalkohol/Vinylacetat-Copolymeren.

Das Verfahren soll Anwendern und Herstellern von Hilfsstoffen dabei helfen, die Zusammensetzung und Variabilität dieser weit verbreiteten Polymere genauer zu charakterisieren. In den Begleitinformationen (Briefing Notes) wird hervorgehoben, dass das NMR-basierte Verfahren im Vergleich zur bestehenden offiziellen Monographiemethode, die auf klassischer Titration und dem Einsatz von Methanol beruht, spezifischer, weniger arbeitsintensiv und umweltfreundlicher ist.

Die Methode wurde erfolgreich validiert und ist für die folgenden Materialien geeignet:

• Polyvinyl Alcohol (Hydrolysegrad: 85–89 %)
• Vinyl Alcohol Homopolymer (Hydrolysegrad: nicht weniger als 90 %)
• Vinyl Alcohol und Vinyl Acetate Copolymer (Hydrolysegrad: 70–84 %)

Das Kapitel enthält ausführliche Anleitungen zur Probenvorbereitung sowie Kriterien zur Systemeignung. Zudem werden Gleichungen zur Berechnung des Hydrolysegrads und des Monomerverhältnisses auf Basis integrierter NMR-Signale bereitgestellt.

Die neue Methode ersetzt nicht das derzeit in der offiziellen Monographie für Polyvinylalkohol (Polyvinyl Alcohol) enthaltene Verfahren, sondern ergänzt es als optionales, fortschrittliches Analysewerkzeug. Sie trägt zugleich zu den übergeordneten Zielen der USP bei, die Prüfstandards für Hilfsstoffe zeitgemäß weiterzuentwickeln.

Der neue Entwurf kann auf der Website des Pharmacopeial Forum eingesehen werden. Kommentare können bis zum 31. Juli 2025 eingereicht werden.