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Im Pharmacopeial Forum, PF 48(4), werden Überarbeitungen der USP-Kapitel <761> Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy und <1761> Applications of Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy vorgeschlagen. Kommentare können bis zum 30. September 2022 eingereicht werden.
Den Überarbeitungshinweisen ist zu entnehmen, dass mit der Revision der beiden Kapitel drei Hauptziele verfolgt werden:
1) Aktualisierung des Inhalts unter Berücksichtigung moderner Technologien und aktueller Methoden der NMR-Spektroskopie;
2) Ausweitung der Abschnitte zu quantitativen NMR-Anwendungen (qNMR), um den nachgewiesenen Nutzen und die zunehmende Verwendung der qNMR in der pharmazeutischen Analytik und Messtechnik besser widerzuspiegeln;
3) Erörterung der grundlegenden Konzepte, die fortgeschrittenen Methoden der qualitativen und quantitativen NMR-Analyse zugrunde liegen.
<761> Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
Der Vorschlag für das überarbeitete Kapitel <761> ist wie folgt aufgebaut:
Introduction
Qualification of NMR instruments - User Requirements Specification (URS) - Design Qualification (DQ) - Installation Qualification (IQ) - Operational Qualification (OQ) - Performance Qualification (PQ) - System Suitability Test (SST) - Qualification Test Procedures
Validation and verification of NMR analytical procedures - Analytical Procedure Validation with Life Cycle Approach - Analytical Procedure Validation with Traditional Approach - Analytical Procedure Verification
References
Gegenüber der aktuell gültigen Fassung des Kapitels (gültig seit 01. Mai 2018) wurden u.a. folgende Änderungen vorgenommen:
Der Lebenszyklusansatz für die Validierung von Analyseverfahren wird vorgestellt.
Die Elemente der Qualifizierung von NMR-Geräten werden erweitert. URS, DQ und SST werden einbezogen.
Das Kapitel über qualitative und quantitative NMR-Analyse wurde überarbeitet.
Ein aktualisierter Terminologiekatalog wurde hinzugefügt.
<1761> Applications of Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
Es wird zunächst vorgeschlagen, den Titel des Kapitels zu ändern, um es an die anderen Kapitel der Spektroskopiereihe in der USP anzupassen. Der neue Titel, Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy—Theory and practice", spiegelt zudem den überarbeiteten Inhalt des Kapitels besser wider.
Das überarbeitete Kapitel <1761> ist wie folgt aufgebaut:
Characteristics of the NMR spectrum - Chemical Shift - Coupling - Spectral Intensity
NMR Spectrometers - Magnet - Probe - Console and Computer
Instrument preparation - Magnet Shimming, Probe Tuning, and Matching
Acquisition parameters - Spectral Width, Dwell Time, Number of Data Points, Acquisition Time, Number of Scans, Radio Frequency, Receiver Gain, and Pulse Width
Other experimental considerations - Solvent Selection - Sample Preparation
Post-acquisition data processing - Increasing the S/N Ratio or Spectral Resolution - Zero-Filling - Fourier Transformation - Phasing - Baseline Correction - Peak Picking - Integration - Advanced Processing
Das Kapitel wurde grundlegend überarbeitet und neu gegliedert. Gegenüber der aktuell gültigen Fassung (gültig seit 01. Mai 2013) sind u.a. folgende Neuerungen hervorzuheben:
Mehrere Unterkapitel, z.B. "NMR Spectrometers" and "Post-acquisition Data Processing" wurden erweitert.
Ein neuer Abschnitt mit dem Titel "Characteristics of the NMR Spectrum" und zwei neue Abschnitte, "Acquisition Parameters" und "Other Experimental Considerations" wurden hinzugefügt.
Ein neues Unterkapitel über Benchtop-NMR wurde hinzugefügt, in dem sowohl Techniken im Zeit- als auch im Frequenzbereich behandelt werden.
Der Abschnitt über Festkörper-NMR-Spektroskopie wurde gestrichen, da ein neues allgemeines USP-Kapitel (general information chapter) zu diesem Thema vorgeschlagen wird.
Weitere Informationen und eine detailliertere Zusammenfassung der vorgeschlagenen Änderungen finden sich in den beiden auf PF Online veröffentlichten Entwürfen.