Stimuli-Artikel über die Restlösemittelbestimmung im Hochdurchsatzverfahren mittels SIFT-MS

Im Pharmacopeial Forum, PF 47(6), wurde ein sogenannter Stimuli-Artikel mit dem Titel "High-Throughput Residual Solvent Analysis Using Selected Ion Flow Tube Mass Spectrometry (SIFT-MS)" veröffentlicht.

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Hintergrund

Das United States Pharmacopeia (USP) General Chapter <467> Residual Solvents beschreibt Verfahren für die Restlösungsmittelanalyse. Es werden dort Headspace-Gaschromatographie-Techniken unter Verwendung eines Flammenionisationsdetektors beschrieben.

Das USP-Kapitel <1467> Residual Solvents—Verification of Compendial Procedures and Validation of Alternative Procedures enthält allgemeine Empfehlungen für die Überprüfung der Verfahren von Kapitel <467> sowie allgemeine Empfehlungen für die Validierung alternativer Analyseverfahren (alternative procedures).

Gemäß der USP General Notices 6.30 Alternative and Harmonized Methods and Procedures sind alternative Verfahren grundsätzlich zulässig, sofern sie vollständig validiert sind und vergleichbare Ergebnisse wie die entsprechenden Methoden oder Verfahren aus der USP liefern.

Laut den Autoren beschreibt der Stimuli-Artikel eine Evaluierung und Validierung von SIFT-MS als eine neue Technik der direkten Massenspektrometrie. Es handelt sich dabei um ein alternatives Analyseverfahren zu den Verfahren in USP <467> für die Quantifizierung von Restlösungsmitteln der Klasse 2, das auf den Empfehlungen des USP-Kapitels <1467> und in der ICH Q2(R1) beruht.

Die Autoren schreiben außerdem, dass sich der Stimuli-Artikel auf die Entwicklung und Validierung einer SIFT-MS-Methode für die Quantifizierung von 28 Restlösungsmitteln der Klassen 1 und 2 als Alternative zu Verfahren C in USP <467> konzentriert.

Inhalt des Stimuli-Artikels und Schlussfolgerung

In dem Stimuli-Artikel werden die folgenden Aspekte behandelt:

  • Materialien und Methoden
  • Systemeignung für SIFT-MS
  • Validierung von SIFT-MS als alternatives Verfahren
  • Diskussion

Auf der Grundlage der vorgelegten Ergebnisse kommen die Autoren zu dem Schluss, dass SIFT-MS das Potenzial hat, als alternatives Verfahren zu den Verfahren in USP <467> verwendet zu werden. SIFT-MS könne für den Nachweis und die Quantifizierung der meisten in USP-NF genannten Lösungsmittelrückstände gemäß den ICH Q2(R1)-Richtlinien und den Empfehlungen aus USP<1467> validiert werden.

Die Autoren gehen davon aus, dass, sofern die validierte Methode für die Offline-Analyse angewendet wird (z. B. in einem Routinelabor oder einem Auftragslabor), ein Durchsatz von über 200 Proben pro Tag erreicht werden kann, wenn man von einem 24-Stunden-Betrieb ausgeht.

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