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Mit dem ersten Supplement zum USP 30/2007 wurde das General Chapter <11> USP
Reference Standards überarbeitet. Bisher wurde bei quantitativen USP Reference
Standards der Gehaltswert immer mit 100% angenommen, falls nicht ausdrücklich
anders angegeben (meist nach Trocknen des Standards). Mit dem neuen Chapter <11>
wird jetzt ein so genannter "Calculation Value" einbezogen. Zukünftig
werden Reference Standards, die für Gehaltsbestimmungen eingesetzt werden, einen
Calculation Value mit drei signifikanten Stellen haben und Reference Standards
für Limittests einen Calculation Value mit zwei signifikanten Stellen.
Der Calculation Value eines Reference Standards für quantitative Anwendungen
wird über einen Ringversuch (collaborative study) ermittelt. Die Methode der
Wahl ist hierbei eine Massenbilanz-Analyse bei der unabhängig voneinander die
einzelnen Verunreinigungen, wie Feuchte, Restlösungsmittel, anorganische
Verunreinigungen, etc. bestimmt werden.
Ältere Chargen von USP Reference Standards werden nicht nachträglich mit
einem Calculation Value beschriftet werden. In diesem Fall ist nach wie vor ein
Gehalt von 100% für den Standard anzunehmen.
Die Verwendung von Calculation Values gilt nicht für qualitative Anwendungen.
Auch zukünftig wird es leider keine Analysenzertifikate zu den Referenzstandards
geben. Das erste Supplement zum USP 30 tritt am 1. August 2007 in Kraft.
Autor:
Dr. Günter Brendelberger
CONCEPT HEIDELBERG
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