Neue Vorgaben des Europäischen Arzneibuches zum
Systemeignungstest und zur Abgrenzung zwischen Einstellung
und Veränderung einer Methode
Mit dem Supplement 2001 der dritten Ausgabe des Europäischen Arzneibuches ist
eine allgemeine Monographie veröffentlicht worden, die für den Analytiker im
pharmazeutischen Labor von großer Bedeutung ist.
In der neuen Monographie 2.2.46 Chromatographic Separation Techniques wird
der erforderliche Umfang von Systemeignungstests festgelegt. Hierzu gehören der
Symmetrie Faktor, die Präzision der Injektion , die Nachweis- und Bestimmungsgrenze
sowie –neu- das Peak/Valley-Verhältnis (nur bei Prüfungen auf verwandte
Substanzen bei unvollständiger Abtrennung einer Verunreinigung vom Analyten).
Daneben dürfte der Versuch einer Abgrenzung zwischen Adjustment (Einstellung)
eines bestehenden Systems innerhalb festgelegte Grenzen und Modification
(Veränderung) für die Praxis sehr wichtig sein und auch eine Orientierung innerhalb
des Chance Control Verfahrens bezüglich der chromatographischen Methoden geben.
Die neue Monographie listet einige Parameter auf, die im Rahmen des
Systemeignungstests eingestellt werden dürfen, ohne dass damit das
Analysenverfahren als modifiziert gilt.
Für folgende Parameter listet die Monographie Limite auf innerhalb derer die
Veränderung einer Methode noch als Einstellung akzeptiert wird:
- Zusammensetzung der mobilen Phase
- pH-Wert der wässrigen Komponente
- Salzkonzentration in der Pufferkomponente der mobilen Phase
- Stationäre Phase
- Flussrate
- Temperatur
- Injektionsvolumen
Neben dieser Ph,Eur. Monographie finden sich nach wie vor interessante Angaben
zum Systemeignungstest in der USP 24 (First Supplement) und in der FDA Reviewer
Guidance „Validation of Chromatographic Methods“ vom November 1994.
Diese Angaben wurden zusammengestellt nach einem Vortrag von Dr. Claus
Middelberg (Knoll AG, Werk Uetersen) bei dem CONCEPT Seminar „HPLC im
GMP-Labor“ am 11./12. Dezember in Mannheim. Dieses Seminar wird voraussichtlich
am 10./11. Mai 2001 wiederholt werden.
Autor: Dr. G. Brendelberger, CONCEPT Heidelberg
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