DISKUSSIONSFORUM

Bestimmung LOD/LOQ, Schwierigkeiten

Beitrag von Nicole Halanek geschrieben am 19.2.2008 um 13:52

Dieser Beitrag wurde von mir bereits in der Rubrik Validierung gepostet, doch man hat mir einen Hinweis gegeben, dass er hier besser aufgehoben sein koennte.

Liebe Forumsgemeinde,

Ich hatte grosse Schwierigkeiten, ein Limit of Detection und ein Limit
of Quantification bei einer quantitativen Methode zu bestimmen.
Diese Limits sind laut ICH bei dieser Methode gar nicht verlangt,
allerdings geht es um einen Nachweis bei auch sehr kleinen Mengen. Ich
nehme an, dass ich hier die Kriterien eher wie bei Impurities setzen muss
als bei Wirkstoffnachweisen, bei denen ich eher hoehere Konzentrationen
erwarte.
Die Schwierigkeiten bestanden vor allem darin, dass ich ein Limit of
Quantification gar nicht interpolativ bestimmen kann, da sie ja praktisch
per Definition schon ausserhalb des quantifizierbaren Kurvenbereichs sind.
Ich muesste also sehr gewagt extrapolieren. Aehnlich ergeht es mir mit dem Limit of detection. Es gibt zwar auch hier verschiedene Herangehensweisen(3.3 Sigma des Blanks/slope oder 2-3x den Wert des Blanks, ...), jedoch in meinem Fall war eine Standardabweichung praktisch nicht vorhanden (kaum Streuung) und die Blankwerte sehr sehr niedrig im Vergleich zu den ersten Kurvenpunkten, die allerdings schon im Bottom-Bereich waren. Eine so errechnete Detektions- oder Quantifizierungsgrenze spiegelt einfach falsche Tatsachen wieder. Es wird erwartet, dass ich in dem fraglichen unteren Bereich mehrere Spiked Samples einsetze, um diese Grenzen definieren zu koennen bzw. die rechnerische Ermittlung zu untermauern. Mir ist nicht ganz klar, wie ich da eine Rationale erstellen muss oder ob mir da mehr oder weniger nach eigenem Ermessen eine Wahl gelassen wird. Wie
geht Ihr mit solchen Faellen um? In diesem Fall geht es um eine Luminex-Methode, aehnlich einem Zytokin-ELISA mit Multiplexing-Eigenschaften.

Vielen Dank im voraus,

Lg

Nicole

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